实验名称：高压放大器在石墨烯电化学制备中的应用

　　研究方向：石墨烯

　　测试设备：ATA-2021H功率放大器、石墨烯电化学制备仪器、信号发生器

图：石墨烯电化学反应装置

　　实验内容：石墨烯电化学方法在离子液体（ionicliquid，IL）和水的混合液中电解石墨，最后得到了因为IL功能化而分散性更好的石墨烯。一般情况下，用电解法制备石墨烯，主要分为阳极氧化法和阴极还原法。

　　阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极，电源在工作时，电解质中的阴离子向阳极移动，进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀，当阳极石墨的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯（包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯）。在电解过程中阳极的水，部分分解生成氧气，氧气也进入石墨层间中，二者共同作用导致石墨体积剧烈膨胀最终从表面脱落。

　　实验过程：

　　采用石墨片做阳极，Pt做阴极，硫酸钾和氢氧化钾作为电解液的石墨阳极氧化剥离法。

　　实验材料：100ml去离子水；2.4g98%H2SO4；4.7g30%KOH。

　　具体实验步骤：

　　（1）配置溶液。清洗电极和玻璃容器，首先称取4.7gKOH固体，配置质量分数30%的溶液，经过计算取11ml水，将KOH固体倒入水中并搅拌溶解。之后，称取2.4g98%H2SO4溶液，和KOH溶液一起倒入100ml去离子水中，溶液配置完成；

　　（2）电源配置。用铜导线一端连接阴、阳极电极材料。然后把电极放入上述配置的溶液中，铜导线的另一端分别与直流稳压电源的正、负极连接。在信号发生器中设置峰值1.6V的方波，将信号发生器与功放连接起来，放大倍数大约为×16，即可得到±15V的方波，并控制温度为25℃，接通电源；

　　（3）装置连接。将功放信号与电极连接，两个电极分别为石墨片和Pt。

　　（4）清洗石墨烯溶液。电化学还原反应的时间为10min，等待石墨剥离后，通过离心的方式对生成的石墨烯溶液进行清洗（溶液呈强碱性），利用去离子水不断清洗。

　　实验结果：

图：石墨烯分散液表征图

　　石墨烯分散液的表征需要通过电子显微镜来进行，上图为石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征图，该图能够看出电化学剥离出的石墨烯纳米结构特征。在图（b）中选取衍射边界区域，经过放大在图（c）中我们可以看出石墨烯的层数在6-8层，所以这个石墨烯样品为少数层石墨烯（少于10层），图（d）为高分辨图可以看出六边形晶格结构，呈现蜂窝状，证明用这种方法制备的石墨烯材料结构性能非常好。

　　实验中用到的ATA-2021H功率放大器的参数指标：

　　图：ATA-2021H电压放大器的参数指标

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　　本文实验案例参考自知网论文《全贴合石墨烯柔性应变传感器》