实验名称：石墨烯制备

　　研究方向：目前，许多各种各样的传感器已经被用于智能化检测设备，这些传感器多数基于硅衬底，例如硅基压力传感器，硅基温度传感器，硅基湿度传感器和硅基热风速传感器等。其应用领域早已涉及到诸如生产自动化、海洋开发、智能家居、现代信息、军事通讯等方方面面。传感器在某种程度上可以说是决定一个系统特性和性能指标的关键因素。不同的需求，也对应不同的传感器来满足其要求的精度，稳定性和耐久性。如今，对于基于硅衬底的应变传感器的研究遭遇瓶颈，这是由于传统硅基电子器件的刚性、脆性、易碎等缺点造成的。而目前在多种场合，需要传感器具有柔韧性，稳定性和拉伸性等特点，所以利用新物质新材料来制备高性能应变传感器的探索已经亟不可待。然而，要使传感器、电极材料和连接导线，具有柔性、弯曲和可拉伸的特点，找到自身具备这种特性的材料是解决这一问题的关键因素。近几十年来，由于碳纳米材料具有优良的电学和机械性能被广泛关注。尤其是对于高电导率和较好生物相容性的有机半导体、导电聚合物、碳纳米管、石墨烯等的研究更深入。这些碳纳米材料具有优异的物理和化学性能，其已成为制造高效柔性传感器的替代材料。

　　柔性传感器被各个研究领域的科研学者关注，实现的传感器种类层出不穷，其作用域也越来越多，如图，其中主要包括可穿戴电子设备，人体运动感知，人机交互，身体健康监控，电子皮肤，柔性仿生电子器件等，在各个领域表现出了良好的性能，很好的完成所需要的每一项指标。目前，柔性传感器已经成为智能传感器的一个研究核心和发展趋势。

　　实验目的：石墨烯电化学制备

　　测试设备：信号发生器、ATA-2021B高压放大器、示波器、透射电子显微镜(TEM)等。

　　实验过程：用铜导线一端连接阴、阳极电极材料。然后把电极放入上述配置的溶液中，铜导线的另一端分别与直流稳压电源的正、负极连接。在信号发生器中设置峰值1.6V的方波，将信号发生器与高压放大器连接起来，放大倍数大约为×16，即可得到±15V的方波，同时可用示波器观察高压放大器输出电压，并控制温度为25℃，接通电源，将功放信号与电极连接，两个电极分别为石墨片和Pt。清洗石墨烯溶液，电化学还原反应的时间为10min，等待石墨剥离后，通过离心的方式对生成的石墨烯溶液进行清洗（溶液呈强碱性），利用去离子水不断清洗。其实验流程框图如图1-1。

　　图1-1实验流程框图

　　实验结果：在传统电化学制备石墨烯的基础上，以石墨片做阳极，Pt做阴极，浓硫酸和氢氧化钾作为电解液的石墨阳极氧化剥离法。阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极，电源在工作时，电解质中的阴离子向阳极移动，进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀，当阳极石墨的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯（包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯）。在电解过程中阳极的水，部分分解生成氧气，氧气也进入石墨层间中，二者共同作用导致石墨体积剧烈膨胀最终从表面脱落。该方法简便无污染，得到的石墨烯质量较高。利用透射电子显微镜和扫描电子显微镜对制备的石墨烯分散液进行表征，可以观察出石墨烯纳米结构以及形貌。

　　图1-2（b）-（d）为石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征图，该图能够看出电化学剥离出的石墨烯纳米结构特征。在图1-2（b）中选取衍射边界区域，经过放大在图1-2（c）中我们可以看出石墨烯的层数在6-8层，所以这个石墨烯样品为少数层石墨烯（少于10层），图1-2（d）为高分辨图可以看出六边形晶格结构，呈现蜂窝状，证明用这种方法制备的石墨烯材料结构性能非常好。

　　图1-2石墨烯分散液实物图以及石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征图。（a）石墨烯分散液实物图；（b）衍射边界区域；（c）b图的放大；（d）为石墨烯六边形晶格结

　　电压放大器推荐：ATA-2021B

　　图：ATA-2021B高压放大器指标参数

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