实验名称：静电纺丝工艺制备PVDF

　　研究方向：近年来，静电纺丝技术在全球材料科学与技术领域备受瞩目，已成为制备连续纳米纤维的首选方法。聚偏氟乙烯（PVDF）作为一种白色或半透明粉状结晶聚合物，具有氟化半结晶热塑性特性，是膜分离和油水分离中的理想材料，也是一种具有良好拒水性的疏水材料。采用静电纺丝技术制备PVDF薄膜，具有低成本、操作简便、高效率等优势，所制备的PVDF及其复合型纳米纤维膜在穿戴设备、传感器、生物医药、电工电气及环保建筑等领域具有广泛的应用前景。

　　当前，针对静电纺丝法制备PVDF薄膜的工艺参数研究相对较少。因此，本研究通过调控纺丝电压和纺丝速度，研究两种关键参数对PVDF薄膜的影响。采用扫描电镜与水接触角测试仪对不同参数下制备的PVDF薄膜进行分析，探究通过调整纺丝过程中的电压和速度参数对PVDF纤维膜的微观形貌和疏水性的影响。通过对比实验数据，确定静电纺丝法制备PVDF薄膜时纺丝电压和纺丝速度的最佳组合参数，为后续PVDF复合膜的制备提供理论参考。

　　实验目的：静电纺丝法制备PVDF薄膜，调控纺丝电压和纺丝速度，研究两种关键参数对PVDF薄膜的影响

　　测试设备：高压放大器、信号发生器、示波器、冷场发射扫描电子显微镜、电热鼓风干燥箱、注射泵、注射器等。

　　实验过程：信号发生器产生激励信号输入到高压放大器，高压放大器对输入信号进行放大，放大后的电压分别输出到注射器和导电基板上，注射器和导电基板之间由于高压产生电场。在电纺丝过程中，喷射装置中装满了充电的聚合物溶液或熔融液。在外加电场作用下，受表面张力作用而保持在喷嘴处的高分子液滴，在电场诱导下表面聚集电荷，受到一个与表面张力方向相反的电场力。当电场逐渐增强时，喷嘴处的液滴由球状被拉长为锥状，形成所谓的泰勒锥(Taylorcone)。而当电场强度增加至一个临界值时，电场力就会克服液体的表面张力，从泰勒锥中喷出。喷射流在高电场的作用下发生震荡而不稳，产生频率极高的不规则性螺旋运动。在高速震荡中，喷射流被迅速拉细，溶剂也迅速挥发，最终形成直径在纳米级的纤维，并以随机的方式散落在收集装置上，形成无纺布。实验框图如图1-1。

　　图1-1电纺丝工艺制备PVDF实验框图

　　实验结果：

　　图2-1不同纺丝电压下PVDF纤维膜的SEM图[(a)10kV；(b)12kV；（c）15kV；(d)18kV；(e)20kV]

　　由图2-1可见，纺丝液在不同电压下均能有效拉伸形成纤维，但各纤维膜的微观形貌和纤维直径均匀性存在差异。特别是在10kV电压下，纤维出现断裂，且直径相对较大。这是由于在低电场强度下，纺丝液的表面张力占主导地位，电场强度不足以克服纺丝液的表面张力，导致形成的纤维不易被拉伸和分裂，分子链也易于断裂，因此纳米纤维直径较粗。但当纺丝电压逐步增至12k～15kV时，电场强度逐渐增强，纺丝液射流更容易被拉伸和分裂，从而生成直径更细、连续且表面光滑的纳米纤维。随着纺丝电压进一步升高至18kV甚至20kV，电场强度过大会使纺丝液射流量增加、速度加快。这导致纤维在射流分裂过程中不充分，出现串珠状纳米纤维，且纤维直径差异性增大，甚至产生直径达到1000nm的粗纤维。

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